Wie funktioniert Umkristallisieren?

Wie funktioniert Umkristallisation?

Die Umkristallisation ist eine wichtige Methode in der chemischen Analytik und Synthese, um Substanzen zu reinigen. Sie basiert auf dem unterschiedlichen Löslichkeitsverhalten von Verunreinigungen und der gewünschten Substanz in einem geeigneten Lösungsmittel. Im Gegensatz zu anderen Reinigungsmethoden wie z.B. Sublimation, beruht die Umkristallisation auf einer Trennung durch Lösen und Ausfällen. Hierbei wird die gewünschte Substanz in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst und anschließend, durch kontrollierte Abkühlung oder Verdampfung, wieder auskristallisiert. Verunreinigungen bleiben dabei in der Mutterlauge zurück.

Der Prozess lässt sich in folgende Schritte unterteilen:

1. Auswahl des Lösungsmittels: Das Lösungsmittel spielt eine entscheidende Rolle. Es sollte die gewünschte Substanz bei erhöhter Temperatur gut lösen, aber bei niedriger Temperatur nur wenig. Wesentlich ist auch, dass das Lösungsmittel die Verunreinigungen entweder gar nicht oder deutlich schlechter löst. Ein geeignetes Lösungsmittel findet man durch experimentelle Versuche, oftmals mit Tabellenwerten der Löslichkeit unterschiedlicher Substanzen.

2. Lösen der Substanz: Die zu reinigende Substanz wird in einem geeigneten Gefäß (z.B. Erlenmeyerkolben) unter Erhitzung im gewählten Lösungsmittel gelöst. Es ist wichtig, dass die gesamte Substanz aufgelöst ist. Die Temperatur ist dabei kritisch. Zu hohe Temperaturen führen zu einem erhöhten Lösungsmittelverlust durch Verdampfung. Die Verwendung eines Rückflusses kann notwendig sein, um diese Verdampfung zu vermeiden.

3. Filtration (Heißfiltration): Nach dem Lösen muss die Lösung heiß gefiltert werden. Dies entfernt feste Verunreinigungen, die sich evtl. in der Lösung befinden oder in der Lösung suspendiert sind. Eine einfache Filterung mit einem Büchnertrichter und einem Filterpapier ist erforderlich. Die Anwendung kalter Filterlösungen wird vermieden, da dies zu einer vorzeitigen Kristallisation führen könnte. Auch ist eine genaue Kontrolle der Filterlösung erforderlich.

4. Abkühlen und Kristallisation: Die heißgefilterte Lösung wird langsam abgekühlt. Der langsame Abkühlungsprozess ist essentiell, um große, reine Kristalle zu erhalten, anstatt einer unkontrollierten Trübung. Die Kristalle beginnen durch Abkühlen von der Lösung auszufallen. Hierbei ist ein geringer Temperaturunterschied entscheidend, da zu schnelle Abkühlung zu einem Verlust an Reinheit durch das Ausfällen von Verunreinigungen führen kann.

5. Filtration (Kalte Filtration): Die auskristallisierten, gewünschten Stoffe werden durch eine Filtration der Lösung von der noch verbleibenden Mutterlauge abgetrennt. Diese wird nun mit kaltem Wasser gewaschen. Dabei wird das Lösungsmittel entfernt, welches mit den Verunreinigungen verbunden sein könnte.

6. Trockenlegung: Schließlich werden die gereinigten Kristalle getrocknet, entweder an der Luft oder im Vakuum, um die gesamte Restmenge an Lösungsmittel zu entfernen.

Die Umkristallisation ist eine sehr nützliche Methode, um die Reinheit einer Substanz signifikant zu verbessern, und bietet eine gute Möglichkeit, eine Substanz von Verunreinigungen zu befreien. Ihre Wirksamkeit hängt maßgeblich von der korrekten Auswahl des Lösungsmittels und der kontrollierten Durchführung der einzelnen Schritte ab.